汽油誘導期測定法,可以按照GB/T 256進行。本方法適用于評定汽油在貯存期間產生氧化和形成膠質的傾向。根據以上GB/T256-64標準要求,可以選擇上海頎高HSY-256汽油誘導期測定儀。
1方法概要
汽油在壓力為7公斤力/厘米2的氧氣中以及在溫度為100Q時未被氧化所經過的時間,稱為誘導 期。
2儀器
2.1汽油誘導期測定器(見圖);符合SH/T0314《汽油誘導期測定器技術條件》。
1 一壓力表$ 2一氧氣表管1 3—針閥】4 一氧氣表管* 5—十字接頭上
6一菌形塞卜7 —彈蓋,8 —油杯,9 一彈體:10—底座;11 一氧氣減壓閥
2.2扳子:供擰彈蓋用,能呆著彈蓋的突起部分。
2.3氧氣瓶:帶閥門及減壓冏,充裝氧氣至壓力10公斤力/厘米2以上。
2.4耐高壓的銅管供連接減壓閥和氧彈用。銅管與減壓罔的連接處使用螺絲帽,銅管與氧彈的連接 處使用圓錐形接頭和螺絲帽。
2.5玻璃漏斗:直徑70?100毫米。
2.6水浴:浴中設有放置氧彈用的彈窩。浴身高度為400毫米。浴內的彈窩數是1 ~ 4個。每個彈窩 的孔裕約80毫米(與彈體的外涇相似)°
2.7最筒:100毫升。
2.8水槽:高度不低,450毫米直徑約350毫米,供檢查氧彈的氣密性使用,也供冷卻氧彈使用。
2.9帶支持夾的鐵支架。
2.10鍍錦也蝸鉗。
3試劑
3.1苯:化學純。
3.2工業用甘油或乙二醒。
4準備工作
4.1用濾紙過濾試樣120?150毫升。
4.2在試驗前,用苯25~40毫升洗滌彈體內部,然后用空氣吹干。彈蓋和彈頭的零件,都要用濾紙仔 細擦凈。
油杯和表面皿都要用苯洗滌干凈,再用空氣吹F。
4.3在室溫下用量筒向油杯注入試樣100毫升。
將裝有試樣的油杯放入彈體中(彈體要放在底座上),用表面皿把油杯蓋好。
用彈頭將彈體封閉,再用扳子擰緊彈蓋。
4.4將準備好的氧彈用銅管連接在氧氣瓶的減壓閥上。
4.5氧彈同氧氣瓶的減壓閥連接后,小心旋轉手輪使針閥提起,讓彈頭三通管的上側孔開放,使氧氣 慢慢地灌入氧彈,直至壓力達到2公斤力/厘米2為止。氧氣灌入氧彈所經過的時間,不應少于3分鐘。
氧彈裝好氧氣后,旋轉手輪使針閥下降,讓三通管的上側孔關閉。然后將銅管與氧彈的連接螺絲 帽擰開,再小心擰起氧彈的針閥,慢慢地放出彈中的氧氣。
4.6此后,再用氧氣灌入氧彈,使壓力達到7.5公斤力/厘米- 才用針閥閉塞三通管的上側孔,并卸 卜氧彈所連接的銅管。
上述的操作都在室溫中進行。
注:氣氣瓶通過減壓閥向氧彈灌進氧氣時,如果輕彈的壓力表還沒有指示出需用的氧氣壓力,而減壓閥的樂力& 已指示出這種氧氣壓力,那末停止灌進氧氣,應檢查氧彈的壓力淺是否準確。
4.7從底座取出裝好氧氣的氧彈,小心地將它,浸沒在溫度為15?20c的水槽中,以便檢查氧彈的密閉 情況。此時,如果水中出現氧氣的氣泡,就將氧彈放置在底座上,把漏氣的零件擰緊,然后再檢查氧 彈的密閉情況。如此重復進行檢查,直至氧彈達到*不漏氣為止。然后.調整氧彈中的壓力。在15? 20c時氧彈中的壓力應為7 ±0.05公斤力/厘米工(憑目力讀出壓力表的刻度,要估計到一個分度值的 1/4) o
4.8在進行氧彈的準備工作時,應將水浴中的水加熱至沸騰。浴中所貯的水應滿到彈窩邊緣。
注;水浴的溫度允許在99?101C蔻圍內。遇到大氣東力過低時,向浴中的水添加甘油或乙一醒,其加人數最要 位水在99 ~ 101 C范圍內沸騰。
5試驗步驟
5. 1將準備好的氧彈放在沸騰的水浴中,使水浸到彈蓋的上邊緣。過滿的水可以利用水浴的閥門放出。 _ 氧彈浸入沸水中的一瞬間,就定為氧化的起點。此時,要立刻記錄時間和氧彈中的初始壓力。隨 后,每經5分鐘記錄一次氧彈中的壓力(試驗時的記錄格式,見本方法的附錄A ),直至試驗結束為I上C
5.2以輕彈浸入沸水中一瞬間起,氧彈中的壓力因氧氣和汽油的受熱而開始升高,在一般情況卜',這1k力到了最高限度之后能在一段時間內保持不變,然后開始連續地下降。但在個別情況中,這壓力會在稍微降低(約降低了0.2公斤力/厘米2)后,才在另一段時間內保持不變,然后開始連續地下降。
在上述的一般情況下,是以壓力曲線連續下降的拐點作為誘導期的終點。在上述的個別情況中, 是以壓力曲線連續F降的第二個拐點、作為誘導期的終點Q彈卬的最高壓力降低了(). 6公斤力/厘米2時,就停止加熱水浴。
5.3氧化結束時,立刻從沸騰的水浴中小心地取出氧彈,將它浸沒在溫度為15?20。的水槽中。此 時,由于汽油和氧氣的溫度降低,氧彈中的壓力就劇烈F降。氧彈要浸在水中經過15分鐘的冷卻,同 時還要檢查氧彈的密閉情況。如果在水中出現氧氣的氣泡,這次試驗必須重做。
5.4在冷卻后,氧彈要放置在底座匕將彈中的氧氣放出。此后,用毛巾擦干彈蓋和彈頭的全部零 件,才將彈蓋擰升,但暫時不要把菌形塞從彈體內取出。將彈蓋稍微提起時,菌形塞突出部分的水漬 要用濾紙擦入然后將彈蓋連同彈頭從彈體內取出。
5. 5在彈體中用用端鉗取出表面皿和裝著試樣的油杯。對于凝結在彈體中的少量試樣,也必須注入這 只油杯中,以便用量筒量出油杯中的試樣數量。如果量出試樣已少于95毫升,應重新進行試驗。
6誘導期的確定
從測定器浸入沸騰的水浴中起到位力下降點所經過的時間,就是試樣的氧化期。因為氧彈中的試 樣是逐漸受熱,而且要經過若F時間才能達到IOOC,所以誘導期與氧化期是不一致的。要確定試樣的 誘導期必須對試樣升到100 C所需的時間加以修正。下表列出氧化期的修正數。
鎮化期的修正數分鐘
氧 化 期 | 修 iE 數 | 氧 化 期 | 修 正 數 |
10 | 0,0 | 70 | 21.0 |
20 | 0.0 | 80 | 29.0 |
30 | 1.0 | 90 | 37.5 |
40 | 3?5 | 100 | 46.0 |
50 | 8.0 | 110 | 55?0 |
60 | 14.0 |
例如,氧化期在110分鐘以上時,由氧化期減去55分鐘就得出誘導期的測定結果。
7 精密度
重復測定兩個結果間的差數,不應超過卜列的數值:
誘導期,分鐘 允許差數,分鐘
小產60 5
60 ?400 15
大于400 30
8報告
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的誘導期。
根據本方法第6章,誘導期重復測定的兩個結果為65分鐘(120 -55)和55分鐘(110-55)。
氧彈的安全措施與定期檢查
(補充件)
8.1新的氧彈必須經過20公斤力/厘米2的水壓試驗。
8.2新氧彈在使用前必須用苯或直循汽油仔細洗滌氧彈的零件以及壓力表和金屬管等部件,除去油 垢,再用空氣吹「°
8.3拆卸彈頭零件進行清洗的措施,至多一年一次。
8.4試驗每經200?250次,必須檢查壓力表的準確性,并進行氧彈的水壓試驗。這樣的檢查和試驗 每年至少進行一次。
附加說明:
本標準由中華人民共和國石油工業部提出。
本標準由石油工業部石油科學研究院起草。
自本標準實施之日起,原石油部部標準SYB 2102-54《誘導期測定法》作廢。