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如何用管式爐法測定深色石油產品中的硫含量

更新時間:2021-09-15      點擊次數:1916

深色石油產品硫含量測定法(管式爐法)


1主題內容與適用范圍

本標準規定了用管式爐測定深色石油產品中硫含量的方法Q

本標準適用于硫含量大于0.1 % {m/m)的深色石油產品,如潤滑油、重質石油產品、原油、石 油焦、石蠟和含硫添加劑等。

本標準不適用于含有金屬、磷和氯添加劑以及含有這類添加劑的潤滑油。

2引用標準

OB 1790醫藥凡士林

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

SH/T 0229固體和半固體石油產品取樣法

SH/T 0313石油焦檢驗法

SH/T 0317石油產品試驗用瓷制器皿驗收技術條件

3方法概要

試樣在空氣流中燃燒,用過氧化氫和硫酸溶液將生成的亞硫酸酥吸收,生成的硫酸用氫氧化鈉標準 滴定溶液進行滴定。

4儀器與材料

4.1儀器

4.1.1管式電阻爐:水平型,其長度為不小于130mm,爐膛直徑約為22mm。附溫度控制器,能保 證加熱到900?950'C,并包括銀格-銀硅(保銘-銀鋁)熱電偶裝置。

4.1.2疑舟:符合SH/T 0317中規定的定硫用舟形瓷舟的要求,供裝試樣燃燒用。新聾舟在使用前需 在900?950c燃燒30min,取出后,在室溫中冷卻、備用。

4.1.3石英管:帶石英彎管(見圖1),也可以用瓷制管。

4.1.4流量計:測量送入空氣的流速用,其測量范圍為0 ~800mL /min。

4.1.5洗氣瓶:三個(見圖2中的1、2、3 ),凈化空氣用,每個容量不少于250mL。

4.1.6水流泵或實驗室用空氣壓縮機,或用實驗室裝備的壓縮空氣管線。

4.1.7量筒:250mL。

4.1.8微最滴定管:10mL ,最小分度0.05mL ,備有瓶子、壓液用橡膠囊和充滿堿石灰的氯化鈣 管。

4.1.9滴定管;25mL ,分度為OJmL。

4.1.10 吸管:5mL ,分度為0.05mL ; 10mL ,分度為0.1mL 0

 image.png

image.png


圖2

1,2, 3—洗氣瓶,4一瓷舟j 5一管式電阻爐,6一接受器?

7一連接泵的出口管;8—石英彎管? 9一磨口石英管

4.2材料

4.2.1細砂(或耐火粘土或石英砂):經900?950℃燃燒脫硫,并在研缽中磨細。經孔徑為0.25mm 的金屬過濾器篩選,選取微粒尺寸大于0.25mm部分。

4.2.2臼油:硫含量小于5 Ppm ,或符合GB 1790規格的醫藥凡士林。

4.2.3醫用脫脂棉。

5試劑

5.1硫酸:分析純,配成。(1/2 H2sO,)=0.02mol /L硫酸溶液。

5.2氫氧化鈉:分析純,配成40% [m/m)氫氧化鈉溶液。

5.330%過氧化氫:分析純。

5.4高鎰酸鉀:化學純,配成。(l/5KMnO4) =0.1mol/L高鎰酸鉀溶液。

5.5苯二甲酸氫鉀:基準試劑。

5.695 %乙醉:分析純。

5.7甲基紅指示劑:配成0.2%甲基紅乙醇溶液。

5.8次甲基藍指示劑:配成0.1 %次甲基藍乙醇溶液。

5.9混合指示劑:將5. 7條與5.8條指示劑溶液按體積比1 : 1混合制成。

5.10酚M指示劑;配成1 %乙醛溶液。

5.11蒸你水:符合GB/T 6682中三級水規格。

6準備工作

6.1c (NaOH ) =0.02mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的配制、標定及計算。

6.1.1配制(有兩種方法)

a.稱取3 g氫氧化鈉(精確至O.(Hg),將其溶解在3 L蒸鐳水中。將得到的溶液仔細地混合, 并在暗處存放一樣夜,然后,幀出土層清晰層待標定和供分析用。

b.也可以在臨用前,將濃度高的氫氧化鈉標準滴定溶液用煮沸并冷卻后的蒸儲水稀釋,必要時 量新標定后供分析用。

6.1.2標定

稱取口 10~115℃干燥至恒重的苯二甲酸氫鉀0.08g (精確至0.000 2g)°將其溶于35mL新鮮 的、童新充分煮沸的蒸倒水中,加入3 ~ 4滴酚獻乙醇溶液(5.10),盡快地用待標定的氫氧化鈉標 準滴定溶液(6.1)進行滴定(滴定時,在滴定管上部末端用裝滿堿石軸或堿石灰的氯化鈣管保護), 門至溶液至淡粉紅色,穩定30s。

6.1.3計算

氮氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度c (NaOH Mmol /L )按式(i )計算:

 c(NaOH)=  1000m1    =     m1      

                    204.2v          0.204 2v1

式中:

mi ——苯二甲酸氫鉀的質量,g;

Vi ——滴定時,消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積,mL ;

0. 204 2——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH ) = l.000mol /L〕相當的以克表示

的苯二甲酸氫鉀的質戢。

6.2在試驗前,將接受器、洗氣瓶、石英彎管等用蒸假水洗凈,并干燥。

6.3在空氣凈化裝置(見圖2 )裝配之前,將高鎰酸鉀溶液(5.4)注入洗氣瓶1中,達其容量的• ,%將40%氫氧化鈉溶液(5.2)注入洗氣瓶2中,達其容量的一半;將醫用脫脂棉裝入洗氣瓶3中。 然后用橡膠管依次將它們連接起來。

6.4用量:筒最取150mL蒸儲水,用兩支吸管分別量取5mL 30%過氧化氫(5.3)和7mL硫酸溶 液(5.1),并注入接受器6中。然后用橡膠塞將接受器塞住,該橡膠塞上帶有石英彎管8和一支連 接水流泵的出口管7。將石英彎管與石英管9連接。將石英管水平地安裝在管式電阻爐中,石英管的 另,端用塞子塞住,并將側支管與凈化系統連接起來。

6.5在進行試驗前須檢查安裝好設備的密閉性。檢查的方法是將接受器的支管連接到水流泵上,整個 系統通入空氣,然后將凈化系統支管上的活塞關閉。此時在接受器和空氣凈化系統中都不應該有空氣 泡出現。如果遇到漏氣時,則整個系統發生不密閉現象,可以將所有連接處涂上肥皂水,并排除漏氣 現象。

6.6整個裝置檢查合格后,打開管式電阻爐電源開關,調節溫度控制器,慢慢地把石英管加熱到 900-950€o為了測量和調節管式電阻爐加熱的溫度,將熱電偶插入管式電阻爐內,使熱電偶的接合 點、位廣管式電阻爐的中央,它的兩端連接在溫度控制器上。

注:如實驗室空氣的硫含量經常有變化,則可以在洗氣瓶前連接,支裝有活性炭的U形管。

7試驗步驟

7.1在姿舟中稱入被分析的試樣•,精確至0.000 2g°試樣應均勻地分布在瓷舟的底部,按表】稱取試 樣k

image.png

如果試樣的硫含量大于5 % km/m),則用白油(或醫藥凡士林)預先進行稀釋,以使其硫含量 不大于5 % (m/m)。

注;分析高含硫樣品(硫含量大于5 %(物"》)〕時,準許在微量天平上稱取少于0.03g試樣,精確至0.000 038。 分析石油焦時,按SH/T 0229和SH/T 0313中有關石油焦取樣的規定進行取樣。準備好試樣,并在研缽中將 其搗碎。

7.2 瓷舟中的試樣須用已預先篩選或燃燒過的細砂(或耐火粘土或石英砂)覆蓋(石油焦試樣可以 不必撒細砂)。將裝有試樣的瓷舟放入石英管(放在管式爐進口的前部)。然后很快地將塞子塞住石 英管,連接水流泵或空氣通入系統,并將空氣送入整個系統。空氣流速用流盤計來測量,其流速約為 500mL /min。

試樣的撕燒在900 ~ 95。,C下迸行,燃燒時間為30?40m in;而對芳燒含量為50 %或大于50 %的 石油產品,燃燒時間為5。~60min。管式電阻爐要逐漸地移到瓷舟的位置上去(或將石英管慢慢地移 動,使瓷舟逐漸地置于管式電阻爐的加熱部分),試樣不準著火。在燃燒完畢后,將裝有瓷舟的石英 管放在管式電阻爐中部最紅的部分再焙燒15mi n。

7.8試驗結束時,將管式電阻爐(或石英管)逐漸地移回原來的位置,關閉水流泵,取下接受器。用 25mL蒸用水洗滌石英彎管,將洗滌液流入接受器中。向接受器的溶液中加入8滴混合指示劑溶液 (5.9),用氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)進行滴定,直至紅紫色變成亮綠色為止。如果試樣中確含量大于2 % (m/m),則滴定時用容量為25mL的滴定管。

7.4試驗前,按同樣條件進行空白試驗。

8計算

8.1試樣的硫含量X1[  %(m/m)〕按式(2 )計算;

X 1 =16c(V2 - Vo) X 100 m3  0.016c(V3-V0) X 100m3

                1000m4.m5                            m4.m5

式中:

 C——氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的實際濃度,mol /L ;

V3——滴定試樣燃燒后生成物時,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積,mL ,

V0——滴定空白試驗時,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積,mL ;

0.016——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH ) = 1.000mol/L〕相當的以克表示的硫的質量;

m2——試樣的質量,g;

8.2稀釋試樣的硫含量X2[  %(m/m)〕按式(3>計算:

x2 =16c(V3-V0)X 100m 3  =  0.016c(V3-V0) X 100m3

                 1000m4.m5   m4.m5

式中; 

c——氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的實際濃度,mol /L ,

V3一—滴定試樣燃燒后生成物時,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積,mL ;

V。—— 滴定空白試驗時,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積,mL ;

0.016 ——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液(c(NaOH )=l.000mol/L〕相當的以克表示的硫的質量,

m3——稀釋時所取白油(或灰藥凡士林)和被測試樣的總質量,g;

m4 一一稀釋時所取高硫含量被測試樣的質量,g;

m5 ——試驗時所取混合物的質量,g。

9精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平>。

9.1重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于表2中規定的數值。

9.2再現性:不同實驗室各自提出的兩個測定結果之差不應大于表2中規定的數值。


image.png

10報告

10.1取重復測定的兩個結果的算術平均值作為試樣的硫含量測定結果。

10.2試驗結果修整至0.01 % (m/m) o





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