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如何測定噴氣燃料中的防冰劑含量

更新時間:2021-09-30      點擊次數:1255

      本標準適用于測定噴氣燃料中的防冰劑含量。包括三種方法,均可用于測定乙二醇甲醛全緇分(T1301)、乙二醇乙醴全譙分(T1302)、乙二醇單甲醛(T1303)、乙二醇單乙醴(T1304)四種 防冰劑的含量。測定范為0?05?0.25% (體積)。 

      測定時,均先用水抽提燃料中的防冰劑,然后,方法A用碘量法測定,方法B用冰點法測定,方法C用折光率法測定。

      方法A有較高的精密度,但程序較復雜,適用于工廠實驗室測定及仲裁試驗。方法B、方法C簡 單快速,適用于外場測定。

碘量法(方法A)

1方法概要

測定時,先用水抽提燃料中的防冰劑,然后,用碘量法測定e

2儀器與材料 

2?1儀器

2.1.1錐形燒瓶:50毫升。

2.1.2電熱板。

2.1.3碘瓶,500毫升。

2.1.4分液漏斗:梨形帶標準磨口,125毫升。

2.1.5硬質玻璃管:22×175毫米,帶支架。

2.1.6滴定管,25和50毫升。

2.1.7移液管:5,10和25毫升。

2.1.8容量瓶;100, 500和1000毫升。

2.1.9帶塞玻璃瓶。

2.2材料

   碎冰。

3試劑

3.1 防冰劑標準液:將10.00毫升防冰劑放到1升的容量瓶中,用蒸儲水稀釋到刻度,充分混合,配 成I %濃度(體積)的防冰劑標準液。然后移取10.00毫升的1 %濃度防冰劑標準液到100毫升的容量 瓶中,用蒸饋水稀釋到刻度,充分混合,配成0.1%濃度(體積)的防冰劑標準液。

3.2  0.200°N重鋸酸鉀標準溶液:準確稱取于1201c烘至恒重的分析純重銘酸鉀4.9035克,用少量水溶解,移入500毫升的容量瓶中。用水稀釋到刻度,充分混合。

3.3 0.1N硫代硫酸鈉標準溶液:稱取25±0.1克含5克分子結晶水的分析純硫代硫酸鈉,溶于1 000毫升水加0.01克碳酸鈉以穩定溶液,充分混合。放置24小時后標定。此溶液應兩周標定一次。

    標定方法如下:用移液管移取10毫升0.200°N的重絡酸鉀標準溶液到500毫升的碘瓶中,緩緩地從滴定管加5毫升硫酸,再加50毫升水并冷卻到室溫。然后加入約3克碘化鉀,并充分混合。用硫代硫 酸鈉溶液滴定,不停地搖蕩,直到由褐色變到黃綠色。加2毫升淀粉指示劑,并繼續滴定到顏色迅速 地從淺藍變為藍綠。當快到達終點時應小心地晃動碘瓶,并在每加1滴硫代硫酸鈉溶液之后,都要急劇 地晃動。硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度必按式(1)計算:

 

N1=N2V2   

            V1

式中:

N2——重倍酸鉀標準溶液當量濃度,N,

V1——滴定時消耗的硫代硫酸鈉溶液體積,毫升,

V2——重絡酸鉀標準溶液體積,毫升。

3.4淀粉指示劑:將4克可溶性淀粉,10毫克碘hua汞(防腐劑)及10毫升水混合,緩慢地將此懸浮液 加到1升沸水中,煮沸5分鐘,冷卻,貯于帶塞玻璃瓶中。

3.5  結晶狀碘化鉀。

3.6  硫酸:分析純。

4 準備工作

    因子尸的測定 定義:F因子為每毫升1當量的重鋁酸鉀相當的防冰劑的亳升數。

移取5.00毫升防冰劑標準液到022 x 175毫米的試管中,用移液管加10.00毫升0.200 °N重銘酸鉀 標準溶液,將試管放入冰浴中。待溶液*冷卻后,用滴定管加5毫升硫酸。不停地搖蕩冰浴中的試 管。將酸和水相在不過熱的條件下充分混合。在溶液冷卻后,將試管放在沸水浴中保持10分鐘,再將 試管放到冰浴中,使其冷到室溫或更低。將試管中的液體轉移到500毫升的碘瓶中,用水洗試管四次, 每次用水5毫升,洗滌液都加到碘瓶中。加入3克左右的碘化鉀,按本方法3.3條規定用0.1N硫代硫酸 鈉標準溶液滴定到終點。當接近終點時,應小心地搖蕩碘瓶。在每加1滴0.1N硫代硫酸鈉標準溶液 后都要急劇地搖蕩。

    因子尸的測定應進行三次,并計算其平均值測得的三個值中任何一個與平均值之差不大于 0.000 1。因子按式(2 )計算:

F=         0.005             =       0.005       

               V4N2-V3N1            2.00-V3N1

式中:

0.005——防冰劑在被分析的標準溶液中的體積,毫升, 

V4——重格酸鉀標準溶液的體積,毫升,

N2——重錨酸鉀標準溶液的當量濃度,N;

V3——滴定時消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,毫升;

N1——硫代硫酸鈉標準液的當量濃度,N。


5試驗步驟

5.1試樣的分析

    移取25.0毫升試樣于干燥的125毫升的分液漏斗中,并用移液管加25.0毫升水,塞上漏斗塞并急劇 地搖蕩2分鐘,’讓兩相分離,把水相放到50毫升的錐形燒瓶中,取5?00毫升此溶液到e22 x 175毫米的 試管中。用滴定管或移液管加0.200 0N的重銘酸鉀標準溶液10.00毫升,并把試管放入冰浴中,待溶液 冷卻后,用滴定管加5,00毫升硫酸,同時不停地搖蕩在冰浴中的試管。在不過熱的情況下使酸和水相 充分混合。待溶液'冷卻后,將試管放到沸水浴中10分鐘,再在冰浴中將溶液冷到室溫。然后把溶液轉 移到500毫升的碘瓶中,加入約3克碘化鉀,并用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定到終點。當接近終點時,應小心地搖蕩碘瓶,在每加1滴0.1N硫代硫酸鈉標準溶液后都要急劇地搖動。

    如果滴定所消耗的0.1N硫代硫酸鈉標準溶液體積少于5?0毫升,則此法不能應用。

5.2 取未加防冰劑的試樣,按5.1進行空白測定。如果沒有這種試樣時,也可用加有防冰劑的試樣代替。這時,則用等體積的水,把已加有防冰劑的試樣中的防冰劑抽提出來。抽提時需急劇搖動5分可以除去水。再重復用水抽提一次。經兩次水洗抽提的試樣,其所含防冰劑可被*除去。

6 計算

6.1試樣中防冰劑的含量X<1% (體積)>按下式計算,

X=  100F(V6•N2-V5N1)…………(3)

                AS

式中:F——式(2)所確定的因子值,

V6——重錨酸鉀標準溶液的體積,毫升,

N2——重鋸酸鉀標準溶液的當量濃度,N,

V4——滴定時消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,毫升,

N1——硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度,N , 

A——所用的水抽提液的份數(此處)為J/5):;

S——試樣的體積,亳升。

在本方法中,公式還可精確地簡化為,

       X = 20F<2.000-(V5N1)>…………(4 )

6.2計算試樣的空白值。

6.3將6.1條所得的值減去空白值,即為試樣實際所含的防冰劑的體積百分數。

7精密度

   在0.05~0.25% (體積)防冰劑的范圍內,重復測定兩個結果間的差數,不應大于0.005%。

8 報告

   取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣中防冰劑含量。

                             冰點法(方法B )

9方法概要

測定時,先用水抽提燃料中的防冰劑,然后,用冰點法測定。

10儀器與材料

10.1 儀器

10.1.1分液漏斗:帶標準磨口,1000毫升,帶支架。

10.1.2移液管:10毫升。

10.1.3量筒:1000毫升。

10.1.4試管: 20 x 175毫米。

10.1.5溫度計3分度為0?1℃。

10.1.6金屬環攪拌器。

10.1.7冰鹽浴(碎冰:食鹽為3 : 1),或「10C到-15c的其他冷浴。

10.1.8放大鏡


10.2材料

10.2.1碎冰 。

10.2.2食鹽。

11試劑

   防冰劑。

12試驗步驟

12.1 用量筒量取800毫升試樣,傾入分液漏斗。用移液管加入10毫升蒸儲水(或自來水),塞上玻 璃'塞,劇烈搖蕩5分鐘,靜置直到*分層(2?3分鐘)。

注:劇烈搖蕩是試驗重復的關鍵。搖蕩5分鐘,能*抽提出由分布律所決定的可抽出部分。

12.2把分液漏斗中的水層放到試管中,插入塞子、溫度計和攪拌環,使溫度計水銀球正好位于水的 中部。把試管浸在-10C到-15c的冷浴中。不停地攪動水,使能觀察到溫度的變化。

注:溫度計需進行校正。溫度計水銀球必須*浸沒在抽提液中

12.3密切注視溫度變化情況,當溫度下降到zui低值后,折而迅速上升,并渡一段時間里(幾秒鐘) 保持一恒定值,然后又重新下降。準確地讀出溫度迅速上升后所達到的最高溫度(借助放大鏡可讀到

0.02C),并作為冰點記錄下來。

12.4參照方法C19.1條用防冰劑和未加防冰劑的噴氣燃料,配制不同濃度的標準樣。按方法C 19?2條

到第20章所述,測定標準樣水抽提液的冰點,并繪制防冰劑含量-水抽提液冰點曲線。

18計算

從水抽提液冰點-防冰劑含量的工作曲線上,找到相應于試樣水抽提液冰點的防冰劑百分含量值, 此數值即為試樣中的防冰劑含量。

14精密度

重復測定兩個結果間的差數,不應大于0?01%。

15報告

取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣中防冰劑含量。

折光計法(方法C )

16方法概要

測定時,先用水抽提燃料中的防冰劑,然后,用折光率法測定。

17儀器

17.1折光儀:阿貝型。

17.2分液漏斗:500亳升。

17.3量筒:500毫升。

17.4移液管:5毫升。

17.5滴管。

18試劑

防冰劑。

19試驗步驟 

19.1  分別將1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0,6.0毫升防冰劑,用未加防冰劑的噴氣燃料稀釋到2 000毫升,配制成防冰劑含量為0.05%、0.10%. 0.15%. 0.25%. 0.25%、0.30% (體積)的標準樣。充分搖勻。按19.2條,19.3條所述,測定標準樣水抽提液折光率。并繪制防冰劑含量-水抽提液折光率曲線。

注:如需測定百分含量(重量),則標準樣的防冰劑含量也應按重量百分數配制。

19.2用量筒量取300毫升試樣,傾入分液漏斗。用移液管加入5毫升蒸餾水,塞上玻璃塞,劇烈搖 蕩5分鐘,靜置直到*分層。

19.3把分液漏斗中的水層放到試管中,用滴管移取此試液到阿貝折光儀上,測定其折光率。折光率 取四次讀數的算術平均值。

20計算

從防冰劑含量支水抽提液折光率的工作曲線上,找到相應于試樣水抽提液折光率的防冰劑百分含 量值,此數值即為試樣中的防冰劑含量。

21精密度

重復測定兩個結果間的差數,不應大于0.01%。

22報告

取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣中防冰劑含量。


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