石油產品恩氏粘度測定法可以按照GB/T 266—88進行。
根據以上GB/T 266—88標準要求,可以選擇上海頎高HSY-266石油產品恩氏粘度計。
1主題內容與適用范圍
本標準規定了用恩氏粘度計測定粘度的方法。
本標準適用于測定石油產品的恩氏粘度。
液體受外力作用移動時,在液體分子間發生的阻力稱為粘度。
2引用標準
GB/T 514石油產品試驗用液體溫度計技術條件
SH 0004橡膠工業用溶劑油
3方法概要
恩氏粘度是試樣在某溫度從恩氏粘度計流出200mL所需的時間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時間(s)(即粘度計的水值)之比。在試驗過程中,試樣流出應成為連續的線狀。溫度t時的恩氏 粘度,用符號Et表示,恩氏粘度的單位為條件度,用符號0E代表。
4儀器與材料
4.1儀器
4.1.1恩氏粘度計(圖1以包括裝試樣的容器,堵塞流出管用的木塞,金屬三腳架。
1 一木塞插孔:2 —木塞,3—攪拌器:4一接受瓶3 5—水平調節螺釘,
6—流出孔;7一小尖釘1 8一球面形底;9 一鐵三腳架,10—內容器,
11 一溫度計插孔,12 —外容器
盛試樣的內容器10是裝在作水浴或油浴用的外容器12中。這兩個容器都用黃銅制造。內容器的 底部8制成球面形,內表面要經過磨光并鍍金Q內容器設有黃銅制的中空的凸形蓋,蓋上帶有兩個孔 口 1及11,供插入木塞和溫度計使用。木塞2 (圖2)是用來堵塞儀器的流出孔6。
在內容器中,從底部起以等距離在器壁上安裝有三個向上彎成直角的小尖釘7,作為控制油面高 度和儀器水平的指示器。在夕卜容器中設有攪拌器3和溫度計,此溫度計利用外容器壁上的夾子來固 定0
內容器要用三根支持桿及流出管固定在外容器中。流出管要利用通過蓋上中心孔的木塞堵著。這 木塞是用硬木(黃楊木及其他)制成,其規格見圖2。用來放置儀器的鐵三腳架9,是由一圓圈和三 條長腳所組成,其中有兩條腳要設置水平調節螺釘5。
恩氏粘度計的主要尺寸見下表所示。
零 件 名 稱 | 尺寸 | 公差 |
內容器 | ||
內徑 | 106.0 | ±1.00 |
底部至擴大部分之間的高度 | 70.0 | ±k00 |
底部突出部分的深度 | 7.0 | ±0,10 |
擴大部分的內徑 | 115.0 | + 1.00 |
擴大部分的高度 | 30.0 | ±2.00 |
從釘尖的水平面至流出管下邊緣的距離 | 52.0 | 10.50 |
總長 | 20.0 | ±0.10 |
突出部分的長度 | 3.0 | ±0.30 |
在器底水平面處的內徑 | 2.9 | ±0.02 |
下方末端的內徑 | 2.8 | ±0.02 |
每件恩氏粘度計應在外容器的表面上注明粘度計名稱及生產工廠的廠號或廠標,并注明粘度計的 編號。
恩氏粘度計的水值,每四個月至少校正一次白
4.K2溫度計?共兩支,符合GB/T 514中恩氏粘度用溫度計要求。
4.1.3恩氏粘度計用的接受瓶:接受瓶有兩種(圖3),其一瓶頸刻線為100mL,另一為寬口而帶有 兩道刻線的接受瓶,這兩道刻線應表示100mL和200mL。每種接受瓶的最高刻線至瓶口的容量不小于 60mL o接受瓶的刻線必須在20c時刻劃。刻線的位置應在瓶頸細狹部分的中間。瓶頸的內徑是18+.
2 mm。
每只接受瓶刻上“100mL"或“200mL"、“ + 20℃"、“恩氏粘度計用"等字樣。
4.1.4電加熱裝置。
4.1.5吸量管, 5mL。
4.1.6秒表:分度值為0.2s。
4.2材料
4.2.1潤滑油:50c運動粘度為20~60mm2/s,開口杯法閃點不低于180,C。
4.2.2溶劑油:符合SH/T 0004橡膠工業用溶劑油規格。
5試劑
5.1石油酸:30~60℃ 分析純;或乙醛:化學純。
5.295 %乙醇:化學純。
6準備工作
6.1測定粘度計的水值
恩氏粘度計的水值,是蒸惚水在20C時從粘度計流出200mL所需的時間(s)o
在測定水值前,粘度計的內容器要依次用石油酸(或乙酸)95%乙醇和蒸憎水洗滌,并用空氣吹 干。然后將粘度計的短腿放入鐵三腳架的孔內,用固定螺釘固定。此時,將潔凈、干燥的木塞插入流出 管的上孔內?
利用預先依次用倍酸洗液,水和蒸憎水仔細洗滌過的接受瓶,將新蒸僧的蒸儲水(206)注入粘 度計內容器中;直至內容器中的三個尖釘的尖duan剛剛露出水面為止。此外,又用相同溫度的水裝在粘 度計的外容器中,直至浸到內容器的擴大部分為止。
旋轉鐵三腳架的調整螺釘,調整粘度計的位置,使內容器中三個尖釘的尖duan都處在同一水平面上。
將未經干燥的空接受瓶放在內容器的流出管下面。稍微提起木塞,使內容器中的水全部放入接受 瓶內,但這次不計算水的流出時間。此時流出管內要裝滿水,并使流出管的底端懸著一大滴水珠。
立即將木塞插入流出管內,重新將接受瓶中的水沿著玻璃棒小心地注入內容器中,切勿濺出。隨 后,將空接受瓶放在內容器上倒置1 ~ 2min,使瓶中的水*流出,然后將接受瓶放回流出管下面。
內容器中的水和外容器中的液體都要充分攪拌:首先將插有溫度計的蓋圍繞木塞旋轉以便攪拌水,然后用安裝在外容器中的葉片式攪拌器攪拌保溫液體。當兩個容器中的水和液體溫度等于20C (在 5 min內溫度差數不超過±0.2 I)而且內容器調整為水平狀態(三個尖釘的尖duan剛好露出水面)時, 迅速提起木塞(應能自動卡著并保持提起的狀態,不允許拔出木塞),同時開動秒表。此時,觀察水從 內容器流出的情況,當凹液面的下邊緣到接受瓶的200mL環狀標線時,立即停住秒表。
蒸譙水流出200mL的時間要連續測定四次。如果各次測定觀察結果與其算術平均值的差數不大于 0.5s,就用這個算術平均值作為第一次測定的平均流出時間。此外,以同樣要求進行另一次平行測定, 并計算符合要求的平均流出時間。如果重復測定的平均流出時間之差不大于0.5s,就取這重復測定的 兩次結果的算術平均值作為儀器的水值,其符號為尺20。
標準粘度計的水值應等于51 ± lso如果水值不在此范圍內就不允許使用該儀器測定粘度。
6.2準備試樣
測定粘度前,用每一平方厘米有至少576個孔眼的金屬濾網過濾試樣,如果試樣中含水,應加入新 煨燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或粒狀的無水氯化鈣進行搖動,經過靜置沉降后才用濾網過濾。
注-試樣中含有不易消失的氣泡時,允許在試樣瓶連接真空泵減壓lOmin來除去。
7試驗步驟
TJ每次測定粘度前,用濾過的清潔溶劑油仔細洗滌粘度計的內容器及其流出管,然后用空氣吹干。內 容器不準擦拭,只允許用剪齊邊緣的濾紙吸去剩下的液滴。
7.2測定試樣在規定溫度的粘度時,先將木塞嚴密塞住粘度計的流出孔(但不可過分用力壓著木塞, 以免木塞很快磨壞),然后將預先加熱到稍高于規定溫度的試樣(按第6章準備)注入內容器中,這時 試樣中不應產生氣泡。注入的油面必須稍高于尖釘的尖duan。
向粘度計的外容器注入水(測定溫度在80c以下時)或潤滑油(測定溫度在80~ 100C時),該液 體應預先加熱到稍高于規定溫度◎為了使試樣的溫度在試驗過程中能保持恒定并能符合規定溫度,應 使內容器中的試樣溫度恰好達到規定的溫度,此時保持5 min,內容器中試樣溫度應恒定到±0.2C。 然后記下外容器中液體的溫度。在試驗過程中要保持外容器的液體溫度恒定到±0.2C (可以用攪拌器 攪拌外容器中的液體,必要時可以用電加熱裝置稍微加熱外容器)。
稍微提起木塞,使多余的試樣流下,直至三個尖釘的尖duan剛好露出油面為止。如果流出的試樣過 多,就逐滴補添試樣滿至尖釘的尖duan,但油中不要留有氣泡。
粘度計加上蓋之后,在流出孔下面放置潔凈、干燥的接受瓶。然后繞著木塞小心地旋轉插有溫度 計的蓋,利用溫度計攪拌試樣O
試樣中的溫度計恰好達到規定溫度時,再保持5 min (但不進行攪拌),就迅速提起木塞,同時開 動秒表。木塞提起的位置應保持與測定水值時相同(也不允許拔出木塞)。當接受瓶中的試樣正好達到 200mL的標線時(泡沫不予計算),立即停住秒表,并讀取試樣的流出時間,準確至0.2s。
注,
①仲裁試驗時,每次重熨試驗前都要按7.1清洗儀器,并向內容器注入一份未經試驗的試樣。
②燃料油重復測定的兩次結果超出精密度的要求時,進行第三次測定前必須按7.1清洗儀器,并向內容器注 入一份未經試驗的試樣。
8.計算
試樣在溫度t 時的恩氏粘度Et,其單位為條件度,按下式計算:
Et= Tt
K2o
式中*:Tt——試樣在試驗溫度f時從粘度計中流出200mL所需的時間,s;
K2o——粘度計的水值,S.
例:粘度計的水值 K2o=51 .1s。設燃料油在80C時從粘度計流出200mL的時間為T80 = 472.8s。
該燃料油在80C時的恩氏粘度測定結果為
E80= T80 = 472.8 =9.2條件度
K20 51.1
9精密度
重復性:同一操作者重復測定兩個流出時間之差不應大于下列數值:
流出時間,S 重復性,S
<250 1
251 ?500 3
501~1000 5
>1 000 10
10報告
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的恩氏粘度。
附加說明:
本標準由石油化工科學研究院技術歸口。
本標準由石油化工科學研究院負責起草。
本標準shou次發布于1964年4月。
本標準參照采用蘇聯國家標準「OCT 6258-52《石油產品條件度測定法》