石油產(chǎn)品閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定法(開(kāi)口杯法)可以按照 GB/T 267-88進(jìn)行。
根據(jù)以上 GB/T 267-88標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高SYD-267D全自動(dòng)開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定儀。
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用開(kāi)口杯測(cè)定閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定潤(rùn)滑油和深色石油產(chǎn)品。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件
SH/T 0004橡膠工業(yè)用溶劑油
SH/T 0318開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定器技術(shù)條件
3方法概要
把試樣裝入內(nèi)用病中到規(guī)定的刻線(xiàn)。首先迅速升高試樣的溫度,然后緩慢升溫,當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí), 恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔,用一個(gè)小的點(diǎn)火器火焰按規(guī)定通過(guò)試樣表面,以點(diǎn)火器火焰使試樣表面 上的蒸氣發(fā)生閃火的zui低溫度,作為開(kāi)口杯法閃點(diǎn)◎繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn),直到用點(diǎn)火器火焰使試樣發(fā)生點(diǎn)燃 并至少燃燒5 s時(shí)的zui低溫度,作為開(kāi)口杯法燃點(diǎn)。
4儀器與材料
4.1儀器
4JJ 開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定器:符合SH/T 0318要求。
4.1.2溫度計(jì),符合GB/T 514要求。
4.1.3煤氣燈.酒精噴燈或電爐(測(cè)定閃點(diǎn)高于200'C試樣時(shí),必須使用電爐)。
4.2材料
溶劑油:符合SH 0004要求。
5準(zhǔn)備工作
5.1試樣的水分大于0.1 %時(shí),必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新鍛燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或 無(wú)水氯化鈣進(jìn)行。
閃點(diǎn)低于100七的試樣脫水時(shí)不必加熱,其他試樣允許加熱至50~80C時(shí)用脫水劑脫水。
脫水后,取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用。
5.2內(nèi)地堀用溶劑油洗滌后,放在點(diǎn)燃的煤氣燈上加熱,除去遺留的溶劑油。待內(nèi)用蝸冷卻至室溫時(shí), 放入裝有細(xì)砂(經(jīng)過(guò)燃燒)的外坦堪中,使細(xì)砂表面距離內(nèi)生竭的口部邊緣約12mm,并使內(nèi)生堪底 部與外用堪底部之間保持厚度5 ~ 8mHi的砂層。對(duì)閃點(diǎn)在300℃以上的試樣進(jìn)行測(cè)定時(shí),兩只用堪 底部之間的砂層厚度允許酌量減薄,但在試驗(yàn)時(shí)必須保持6.L1規(guī)定的升溫速度。
5.3試樣注入內(nèi)生蝸時(shí),對(duì)于閃點(diǎn)在210c和210c以下的試樣,液面距離地塔口部邊緣為12mm (即 內(nèi)生蝸內(nèi)的上刻線(xiàn)處),對(duì)于閃點(diǎn)在210C以上的試樣,液面距離口部邊緣為18mm (即內(nèi)用蝸內(nèi)的下 刻線(xiàn)處
試樣向內(nèi)地?zé)熥⑷霑r(shí),不應(yīng)濺出,而且液面以上的用埸壁不應(yīng)沾有試樣。
5.4將裝好試樣的由摒平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)(或電爐)中,再將溫度計(jì)垂直地固定在溫度計(jì)夾 上,并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)地蝸中央,與生端底和試樣液面的距離大致相等。
5.5測(cè)定裝置應(yīng)放在避風(fēng)和較暗的地方并用防護(hù)屏圍著,使閃點(diǎn)現(xiàn)象能夠看得清楚。
■試驗(yàn)步驟
6.1閃點(diǎn)
6.1.1加熱塔堪,使試樣逐漸升高溫度,當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前6OC時(shí),調(diào)整加熱速度,使試樣 溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40c時(shí)能控制升溫速度為每分鐘升高4 ± 1 C。
6.1.2試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)qian10℃時(shí),將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面10?14mm處,并在該處 水平面上沿著用堪內(nèi)徑作直線(xiàn)移動(dòng),從堪埸的一邊移至另一邊所經(jīng)過(guò)的時(shí)間為2~3s。試樣溫度每升 高2 C應(yīng)重復(fù)一次點(diǎn)火試驗(yàn)。
點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度,應(yīng)預(yù)先調(diào)整為3 ~ 4 mm。
6.1.3樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果,同時(shí)記錄大 氣壓力。
注,試樣蒸氣的閃火同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆.如果閃火現(xiàn)象不明顯,必須在試樣升高2匕時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。
6.2燃點(diǎn)
6.2.1測(cè)得試樣的閃點(diǎn)之后,如果還需要測(cè)定燃點(diǎn),應(yīng)繼續(xù)對(duì)外用摒進(jìn)行加熱,使試樣的升溫速度為 每分鐘升高4 ± 1 To然后,按6.L2所述用點(diǎn)火器的火焰進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。
6.2.2試樣接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒不少于5 s,此時(shí)立即從溫度計(jì)讀出溫度作為燃點(diǎn)的測(cè) 定結(jié)果C
6.3大氣壓力對(duì)閃點(diǎn)和燃點(diǎn)影響的修正
配8.1大氣壓力低于99.3kPa (745mmHg)時(shí),試驗(yàn)所得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)t0(℃)按式(1 )進(jìn)行修 正(精確到1℃r):
to =t + At ………………………………………………(1 )
式中:
to 相當(dāng)于101.3kPa (760mmHg)大氣壓力時(shí)的閃點(diǎn)或燃點(diǎn),℃;
t——在試驗(yàn)條件下測(cè)得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn),℃;
△t——修正數(shù),℃;
6.3.2 大氣壓力在72.0?101.3kPa (540~760mmHg )范圍內(nèi),修正數(shù)△t (℃)可按式(2)或式
(3)計(jì)算:
△t= (0.00015rt+0,028) (101.3-P)7.5 ………………(2 )
△t = (0.00015t+0.028) (760-P1) ……………… (3 )
式中:
p一試驗(yàn)條件下的大氣壓力,kPa,
t—在試驗(yàn)條件下測(cè)得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)(300℃以上仍按300℃計(jì)),℃
0.00015, 0.028——試驗(yàn)常數(shù);
7.5——大氣壓力單位換算系數(shù),
P1 —試驗(yàn)條件下的大氣壓力,mmHg。
注:對(duì)64.0~7L9kPa (480?539mmHg )大氣壓力范圍,測(cè)得閃點(diǎn)或燃點(diǎn)的修正數(shù)△t(℃)也可參照采用式(2)或式(3 )進(jìn)行計(jì)算。
7精密度
7.1重復(fù)性
7.1.1同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值:
閃點(diǎn),℃ 重復(fù)性,℃
<150 4
>150 6
7.1.2同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)燃點(diǎn)結(jié)果之差不應(yīng)大于6℃ ?
8報(bào)告
8.1取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的閃點(diǎn)。
8.2取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)燃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的燃點(diǎn)。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于1964年4月。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用蘇聯(lián)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)「OCT 4333—48《潤(rùn)滑油和深色石油產(chǎn)品閃點(diǎn)與燃點(diǎn)開(kāi)口杯測(cè)定 法(布林克法)》。
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