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石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)的內(nèi)容是什么

更新時間:2021-07-22      點擊次數(shù):5274

石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)可以按照 GB 268—87進行。

根據(jù)以上 GB 268—87標準要求,可以選擇上海頎高HSY-268型石油產(chǎn)品殘?zhí)吭囼炂鳎凳戏ǎ?/p>


本方法用于測定石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)渴螅蕴峁┦彤a(chǎn)品相對生焦傾向的指標。 本方法一般用于在常壓蒸譚時易部分分解、相對地不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品。對含有能生灰組分的石油產(chǎn) 品(用GB 508《石油產(chǎn)品灰分測定法》測定)則會得到殘?zhí)恐灯叩慕Y(jié)果,誤差的大小取決于所生 成灰分的最。

注:

①本方法中所用的“殘?zhí)?一詞,是指石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的碳質(zhì)殘余物。它不全部是碳,而 是•種會進一步熱解變化的焦炭。本方法采用“殘?zhí)?這個詞,只是幀從習慣的稱法。

②本法廣泛應(yīng)用于多種石油產(chǎn)品。本方法和ZBE 30001《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(蘭氏法)》這兩種方法所 ,測得的殘?zhí)恐担坏跀?shù)值上不相同,,而且它們之間也找不到滿意的相互關(guān)系。對于一些不容易裝入蘭 氏焦化球的重質(zhì)殘渣燃料油、焦化原料等油料,宜用本方法測定殘?zhí)俊?/p>

燃燒器燃料的殘?zhí)恐担捎脕泶致缘毓烙嬋剂显谡舭l(fā)式的釜型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾 向。同樣,不含硝酸戊酯(或如果含有硝酸戊酯,則只要事先測定未加此添加劑基礎(chǔ)燃料)的柴油, 殘?zhí)恐荡篌w上與燃燒室的沉積物有對應(yīng)關(guān)系。

測定粗柴油的殘?zhí)恐担瑢χ笇Т植裼驮鞖獾纳a(chǎn)是有用的,而原油殘渣、汽缸油料和重質(zhì)潤滑油 料的殘?zhí)恐担瑢χ笇櫥蜕a(chǎn)也是有用的。

下述情況應(yīng)予注意:

a.發(fā)動機油:發(fā)動機油的殘?zhí)恐担欢缺徽J為能表示發(fā)動機油在發(fā)動機的燃燒室中生成碳質(zhì) 沉積物量的指標,但由于許多石油產(chǎn)品中都存在添加劑,所以現(xiàn)在看來這--點是值得懷疑的。例如, 有灰分生成的清凈添加劑,會增加石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐担ǔ?梢詼p少石油產(chǎn)品生成沉積物的傾向。

b.柴油:含有硝酸戊能的柴油的殘?zhí)恐灯摺5牵绻麑Σ缓跛嵛炷艿牟裼停驅(qū)蕚湟?調(diào)入硝酸戊能的基礎(chǔ)燃料進行試驗,則其殘?zhí)恐蹬c燃燒室沉積物有近似的關(guān)系。

c.含有有灰分生成的添加劑的石油產(chǎn)品:殘?zhí)恐悼赡芘c形成沉積物的傾向無關(guān),而且可能比形 成沉積物的相應(yīng)傾向要高些。

本方法參照采用國際標準ISO 6615—1983《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)》。

1  方法概要

把已稱重的試樣置于用堪內(nèi)進行分解蒸譙。殘余物經(jīng)強烈加熱一定時間即進行裂化和焦化反應(yīng)。 在規(guī)定的加熱時間結(jié)束后,將盛有碳質(zhì)殘余物的用煙置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重,計算殘?zhí)恐担ㄒ栽?樣的質(zhì)量百分數(shù)表示)。

2  儀器

石油產(chǎn)品康氏殘?zhí)繙y定儀見圖1(略)

2.1瓷均堪:全部上釉,廣口型,口部外緣直徑46?49毫米,容量為29?31毫升。

2.2內(nèi)鐵用堪:帶環(huán)形凸緣,容量為65~82毫升,凸緣的內(nèi)徑53?57毫米,外徑60?67毫米。珀 堪高37?39毫米。帶有一個蓋子,蓋上沒有導管而有關(guān)閉的垂直孔,蓋上水平孔的直徑約6?5毫米。 此孔必須保持清潔。生煙的平底外徑30?32毫米。

2.3外鐵用堪:頂部外徑78?82毫米,高58?60毫米,壁厚約0.8毫米,還有一個合適的鐵蓋。每 次試驗之前,在堤摒的底部平鋪一層約25毫升的干沙子,或以放入的沙子ft能使內(nèi)鐵用蝸的蓋頂幾乎 碰到外鐵用端的頂蓋為準。

2.4鐐格絲三角架:用直徑2.0~2.3毫米左右的銀格絲做成。口的大小能支承外鐵生煙的底部,

使之與遮焰體的底面處在同一水平面。

2.5圓鐵罩:用薄鐵板制成。下段圓筒直徑120~ 130毫米,高50~53毫米。上段是煙囪,內(nèi)徑50~ 56毫米,高50?60毫米。中部有圓錐形過渡段,連接上下兩段。圓鐵罩總高125?130亳米。此外,在 煙囪的頂部有一高度50毫米的火橋(用直徑3毫米左右的銀格絲或鐵絲制成),用以控制煙囪上方火 焰的高度。

2.6遮焰體:遮焰體為絕緣體、陶瓷耐熱塊、耐火環(huán)或空心金屬盒。可以做成圓形,也可做成方 形。直徑或邊長150 ~ 175毫米,高32~38毫米,中間設(shè)置有金屬襯里的倒錐形孔,上大下小,孔頂直 徑89毫米,孔底直徑83毫米。使用耐火環(huán)式遮焰體時,由于環(huán)是由硬質(zhì)耐熱材料制成,所以無需金屬 襯里。

2.7噴燈:孔口直徑約25毫米的米克式或相當?shù)膰姛簟?

3.準備工作

3.1鎏玷埸和玻璃珠

3.1.1瓷生堪(特別是使用過的含有殘?zhí)康拇煽翱埃┍仨毾确旁?00 ±20C的高溫爐中燃燒1.5?2 小時,然后清洗烘干備用。準備直徑約2?5毫米的玻璃珠,清洗烘干備用(準備好的瓷用蝸和玻璃珠 應(yīng)保存于干燥器中)。

3.1.2將備好的盛有兩個玻璃珠的瓷母堪稱重,稱準至0.0001克。

3.2試樣

所取的試樣必須具有代表性。取樣前將裝入量不超過瓶內(nèi)容積3/4的試樣充分搖動,使其混合均 勻。

粘稠的或含石蠟的石油產(chǎn)品,應(yīng)預先加熱至50~60C才進行搖勻。

含水的試樣應(yīng)先脫水和過濾,才進行搖勻。

4試驗步驟

4.1向盛有兩個直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過重量的瓷均端內(nèi)稱入10 ±0.5克無水、無懸浮物的試 樣。試樣量需根據(jù)預計的殘?zhí)可闪堪聪卤矸Q取,并稱準至0.005克。

                                          預計殘?zhí)浚?span style="white-space: pre;">             試樣量,克

                                                < 5                        10 ±0.5

                                                5-15                         5 ±0.5

                                                >15                         3 ±0.1

注:10%蒸余物的試樣量均取10±0.5克。

將盛有試樣的瓷用埸放入內(nèi)鐵卅堪的中央。在外鐵用蝸內(nèi)鋪平沙子,將內(nèi)鐵用堪放在外鐵用堪的 正中。蓋好內(nèi)、外鐵用蝸的蓋子。外鐵垠摒要蓋得松-•些,以便加熱時生成的油蒸氣容易逸出。

4.2參照圖1安裝儀器。首先將鎮(zhèn)格三角架放到合適的支架(或支環(huán))上,將遮焰體放在饃格三角 架上,然后將上述準備好的全套塔堪放在鑲銘三角架上,必須使外鐵堪煙放在遮焰體的正中心(外鐵 用摒在遮焰體內(nèi)不應(yīng)傾斜)。全套用堪用圓鐵罩罩匕以使反應(yīng)過程中受熱均勻。

4.3置燈頭于外鐵用堤底下約50毫米處,進行強火加熱(但不冒煙),使預點火階段控制在10±1.5 分鐘內(nèi)(時間短則可能由于蒸御開始得過快而容易引起發(fā)泡或火焰太高)。當罩頂出現(xiàn)油煙時,立即 移動或傾斜噴燈,令火焰觸及用煙的邊緣,使油蒸氣著火。然后暫時移開噴燈,調(diào)節(jié)火焰,再將燈放回 原處。要使燈調(diào)到著火的油蒸氣均勻燃燒,火焰高出煙囪,但不超過火橋。如果罩上看不見火焰時, 可適當加大噴燈的火焰。油蒸氣'燃燒階段應(yīng)控制在13士 1分鐘內(nèi)完成。如果火焰高度和燃燒時間兩者 不可能同時符合要求時,則控制燃燒時間符合要求更為重要。

注,如果出現(xiàn)試樣沸騰溢出,需要首先把試樣量減少到5克,如果還不行,再次減至3克以解決這個困難。

4.4當試樣蒸氣停止燃燒,罩上看不見藍煙時,立即重新增強煤氣噴燈的火焰,使之恢復到開始 狀態(tài),使外鐵地堪的底部和下部呈櫻桃紅色,并準確保持7分鐘。總加熱時間(包括預點火和燃燒階 段在內(nèi))應(yīng)控制在30士 2分鐘內(nèi)。

4.5移開煤氣噴燈,使儀器冷卻到不見煙(約15分鐘),然后移去圓鐵罩和外、內(nèi)鐵培蝸的蓋, 用熱用煙鉗將瓷用摒移入干燥器內(nèi),冷卻40分鐘后稱重,稱準至0.0001克,計算殘?zhí)空荚嚇拥陌俜謹?shù)。

5殘?zhí)恐党^5 %的試驗步驟

本試驗步驟適用于重質(zhì)原油、渣油、重燃料油和重柴油之類的油品。按第4章規(guī)定的試驗步驟 (用10克試樣)測得殘?zhí)恐荡笥? %時,會因試樣沸騰溢出而使試驗正常進行有困難。此外,由于重 質(zhì)油品脫水困難也可能遇到麻煩。

5.1對按4.1規(guī)定的試驗步驟測得殘?zhí)恐翟? ~ 15%的試樣,需稱5 ±0.5克試樣重做。若殘?zhí)恐?大于15%,則稱3 ±0.1克試樣重做。試樣量稱準至0.005克。

5.2當用5或3克試樣時,要按4.3規(guī)定的時間來控制預點火和燃燒時間是不大可能的。但盡管如 此,試驗結(jié)果仍是可靠的。

6測定10%蒸余物殘發(fā)的試臉步驟

6.110%蒸余物的制備

10%蒸余物的制備方法有兩種:GB 6536《石油產(chǎn)品蒸福測定法》和GB 255《石油產(chǎn)品循程測 定法》。制備時可采用兩種方法的任何一種,現(xiàn)把兩種方法分述如卜。

6.1.1石油產(chǎn)品蒸譙測定法(GB 6536):

6.1.1.1對要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇樱肎B 6536獲得10%蒸余物。蒸鏘時使用250毫升 蒸懦燒瓶、200毫升量筒和50毫米孔徑的石棉墊。

6.1.1.2將溫度為13?18C的200毫升試樣置于蒸你燒瓶內(nèi)。冷凝槽溫度維持在0?4 C,對某 些凝點較高的試樣可能需要維持在38?60C,以防止蠟類物質(zhì)在冷凝管中凝固。用最過試樣的最筒(不 要洗)作為接受器,并置于冷凝器出口的下方,不要使出口的尖duan與量筒壁接觸(為得到較準確的 10%蒸余物,應(yīng)設(shè)法使鐳出物溫度和裝樣溫度一致)。

6.1.1.3把蒸帽燒瓶勻速加熱,使其在加熱后10~ 15分鐘內(nèi)從冷凝器中滴卜第1滴。第1滴落E 后,移動黃筒,使冷凝器出口尖duan與筒壁接觸。然后按每分鐘8?10毫升的均勻蒸解速度調(diào)節(jié)加熱最。 繼續(xù)蒸播至假出物收集到178 ± 1毫升時,停止加熱,使冷凝器中循出物收集在鼠筒中直到180毫升(蒸 循燒瓶裝入最的90%)時為止。

6.1.1.4立即用小燒瓶代替量筒接收冷凝器中最后偏出物,趁熱把留在蒸鋪燒瓶內(nèi)的殘余物倒入 小燒瓶內(nèi),混合均勻。此即為由原試樣得到的10%蒸余物。

6.1.2石油產(chǎn)品饋程測定法(GB 255):

對要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇樱肎B 255獲得10%蒸余物,每次試驗時進行不少于兩次的 蒸溜,收集其10%蒸余物作為試樣。

6.2在蒸余物溫熱能流動的情況下,將10±0.5克蒸余物倒入已稱重并用作測定殘?zhí)康呢皟?nèi)。冷 卻后稱試樣的重最,稱準至0?005克,并按第4章所述步驟測定殘?zhí)恐怠?/p>

7計算

           試樣或10%蒸余物的康氏殘?zhí)恐礨 C (%)質(zhì)量/質(zhì)量〕按下式計算:

                                 X =   m1  x 100

                                         m0

式中:m1——殘?zhí)康馁|(zhì)鼠,克;

          m0——試樣的質(zhì)量,克。

8精密度

按圖2數(shù)值來判蜥試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重復性

同一操作者測得的兩個結(jié)果之差,不應(yīng)超過圖2所示的重復性數(shù)值。

8.2再現(xiàn)性

由兩個實驗室提供的兩個結(jié)果之差,不應(yīng)超過圖2所示的再現(xiàn)性數(shù)值。


圖2精密度

9報告

取重復測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣或10%蒸余物的殘?zhí)恐怠?/p>




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